1、高溫帶測(cè)定。儀器安裝好后，必須測(cè)量其高溫帶，以選擇試樣放置部位。
2、試樣放置于灰錐托板上。
灰錐托板放置于剛玉舟之槽中。然后在剛玉舟里放置控制氣氛用的物質(zhì)，如木炭、無(wú)煙煤、石墨等。
3、爐內(nèi)氣氛控制。
(1)、弱還原性氣氛
本儀器之高溫爐爐膛有兩種：氣密的剛玉管和氣疏的高剛玉管（通常儀器配套的是氣疏的高剛玉管）其弱還原性氣氛的控制方法分別是：
A、氣密剛玉管：于爐膛中央放置石墨（粒度≤
0.2mm,灰分≤15%）5~6g 或通入50±10%的H2和±10%的CO2混合氣體，通氣速度≥100ml/min。
B、氣疏高剛玉管：于爐膛中央放置石墨（粒度≤0.2mm,灰分≤15%）15~20g，石墨兩側(cè)放置無(wú)煙煤（粒度≤0.5mm,灰分≤15%）30~40g。
封入的含碳物質(zhì)除石墨、無(wú)煙煤外，亦可是木炭、焦炭、石油焦等。它們的粒度、數(shù)量和放置部位視具體情況而定。
(2)、氧化性氣氛爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣自由流通。
(3)、爐內(nèi)氣氛鑒定
當(dāng)采用封入含碳物質(zhì)的辦法來產(chǎn)生弱還原性氣氛時(shí)，需用下列方法之一來判斷爐內(nèi)氣氛。
A、標(biāo)準(zhǔn)錐法：選取含F(xiàn)e2О3 20~30%的易熔煤灰，預(yù)先在強(qiáng)還原性（爐內(nèi)通100%H2或封入大量無(wú)煙煤或木炭），弱還原性和氧化性氣氛中分別測(cè)出其熔融性溫度（在強(qiáng)還原性和氧化性氣氛之T2或T3應(yīng)比弱還原性氣氛者高100~300℃），然后以它們?yōu)闃?biāo)準(zhǔn)來鑒定爐內(nèi)氣氛。如測(cè)出的T2或T3還原與弱性氣氛中的測(cè)定值相差不超過50℃，則證明爐內(nèi)氣氛為弱還原性；否則，應(yīng)根據(jù)它們與強(qiáng)還原性和氧化氣氛中的測(cè)定值的相差情況以及封入之含碳物質(zhì)的氧化程度來判斷氣氛是強(qiáng)還原性還是氧化性。
B、取氣分析法：從爐子高溫帶以5~ 7ml/min。
的速度取出氣體進(jìn)行萬(wàn)分分析如在1000~ 1300℃ 內(nèi)還原性氣體（主要是CO，也包括H2，CH4），為10~ 70%（1100℃下它們和CO2之體積比1 ：1）且O2含量0.5%則為弱還原性氣氛。
